2, 3-二氯吡啶的制備方法有哪些,快來了解下吧
來源:http://m.shljce.com/news/101.html 發布時間:2023-10-09 點擊:1118
2, 3-二氯吡啶是一種重要的精細化工中間體,廣泛應用于醫藥和農藥領域。它呈現為白色粉狀固體,市場需求量較大。近年來,2, 3-二氯吡啶的研究受到國內外的廣泛關注。
制備方法概述
根據文件CN103570609A的公開內容,制備2, 3-二氯吡啶的方法包括以下步驟:
步驟1:將2, 3-二甲酰胺吡啶溶解于水中,溫度保持在5——20°C,攪拌下依次滴加苛性堿水溶液和次氯酸鈉水溶液。滴加完畢后,升溫至80——100°C并繼續攪拌反應。反應完畢后,加入鹽酸將體系調節為中性或酸性,然后除去體系內的水,得到2, 3-二氨基吡啶粗品。
步驟2:將2, 3-二氨基吡啶粗品溶解于鹽酸中,在溫度20——45°C和攪拌的條件下加入催化劑并使之完全溶解。然后,在上述反應條件下滴加亞硝酸鈉水溶液,滴加完畢后保持反應條件不變直至反應完全。反應完全后進行蒸餾,冷卻餾分得到2, 3-二氯吡啶粗品。
步驟3:將2, 3-二氯吡啶粗品加入有機溶劑中使之完全溶解,然后降溫使之重結晶,濾出結晶物并烘干,得到2, 3-二氯吡啶成品。
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